總氮的測定是水質(zhì)分析、環(huán)境監(jiān)測等領域的重要項目，用于評估水體中氮元素的污染程度。總氮的測定方法主要包括堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法和高溫燃燒-化學發(fā)光法等，以下分別介紹其測定步驟：
方法一：堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法
原理：在堿性條件下，利用過硫酸鉀作為氧化劑，將水樣中的有機氮和無機氮（如氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮）氧化為硝酸鹽氮，然后在220nm和275nm波長處測定吸光度，通過差減法計算總氮含量。
步驟
樣品采集與保存
使用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集水樣，避免陽光直射和高溫。
若不能立即分析，需加入硫酸（pH≤2）于4℃冷藏保存，保存期不超過24小時。
樣品預處理
若水樣渾濁，需用0.45μm濾膜過濾。
取適量水樣（如25mL）于比色管中。
消解
加入5mL堿性過硫酸鉀溶液（40g過硫酸鉀+15g氫氧化鈉，定容至1000mL）。
塞緊比色管，用紗布和線繩扎緊，防止爆沸。
將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，120-124℃消解30分鐘，自然冷卻至室溫。
測定
加入1mL1+9鹽酸，用無氨水稀釋至標線，混勻。
使用10mm石英比色皿，以無氨水為參比，在220nm和275nm波長處測定吸光度。
標準曲線繪制
配制硝酸鉀標準溶液（0-10mg/L），按上述步驟消解和測定，繪制吸光度-濃度曲線。
方法二：高溫燃燒-化學發(fā)光法
原理：樣品在高溫（約900℃）和催化劑（如氧化銅）作用下，有機氮和無機氮被氧化為一氧化氮（NO），NO與臭氧反應生成激發(fā)態(tài)的二氧化氮（NO?*），其返回基態(tài)時發(fā)射光子，通過檢測光強度計算總氮含量。
步驟
樣品采集與保存
采集水樣后立即分析，或低溫保存，避免氮元素形態(tài)變化。
樣品預處理
取適量水樣（如20μL）注入燃燒管，或通過滲透膜濃縮后測定。
燃燒與反應
樣品在高溫燃燒爐中氧化為NO，NO進入反應室與臭氧反應生成NO?*。
檢測
使用化學發(fā)光檢測器檢測NO?*的發(fā)光強度，信號強度與總氮含量成正比。
標準曲線繪制
配制不同濃度的硝酸鉀標準溶液，按上述步驟測定，繪制信號強度-濃度曲線。
結(jié)果計算
根據(jù)樣品信號強度，從標準曲線查得總氮濃度。
注意事項
干擾因素
氯離子濃度超過2000mg/L時，需加入硫酸汞屏蔽。
六價鉻和三價鐵離子可能干擾測定，需加入鹽酸羥胺還原。
質(zhì)量控制
每批樣品需帶空白樣和標準物質(zhì)進行質(zhì)量控制。
儀器需定期校準，確保測定準確性。
安全防護
消解過程需在通風櫥中進行，避免高溫和強氧化劑傷害。
化學發(fā)光法需避免臭氧泄漏。
總結(jié)
堿性過硫酸鉀消解-紫外分光光度法適用于地表水、地下水和生活污水，操作簡便，但需注意消解條件和干擾因素。
高溫燃燒-化學發(fā)光法適用于高濃度樣品和自動化分析，靈敏度高，但設備昂貴。
根據(jù)實際需求選擇合適的方法，并嚴格遵循標準操作規(guī)程，以確保測定結(jié)果的準確性。
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